N-異丙基丙烯酰胺2210-25-5 的合成方法
1、丙烯酰氯與異丙胺為原料,乙酸乙酯條件下反應。
C3H7NH2+CH2CHCOCl——CH2=CHCONHCH(CH3)2+HCl
以乙酸乙酯或苯為介質,以異丙胺(IPA)和丙烯酰氯(ACC)為原料。得到CH2=CHCONHCH(CH3)2粗品,再通過正己烷重結晶,得到高純度CH2=CHCONHCH(CH3)2。產率約為88%。
2、丙烯腈與異丙醇為原料,在濃硫酸條件下反應。
CH2=CHCN+(CH3)2CHOHCH2-----CHCONHCH(CH3)
將0.15 mol丙烯腈,0.15 mol異丙醇,3×10-4mol對羥基苯甲醚混勻后倒入250mL的四口燒瓶中,取0.45 mol濃硫酸倒入漏斗中從一個側口中滴入,另兩個側口分別安裝溫度計與冷凝管,中間的瓶口裝入攪拌器,控制攪拌速度在l00r/min。調節漏斗中濃硫酸的滴入速度,使反應瓶中的控制溫度在55~65℃,滴加時間約60min,繼續反應30min后,反應液的顏色為淺黃色。
反應液用氨水中和至pH=l~2,中和后,反應液分為三層,水層與油層分別放入兩個燒杯中,水層充分冷凍使NIPAM單體結晶,浮在水層的上面,硫酸銨晶體沉淀在燒杯的底部;油層充分冷凍使之結塊,然后,油層結塊和水層NIPAM 晶體減壓抽濾,置于真空烘箱中室溫干燥,再用苯-正己烷混合溶劑重結晶至少3次,即得白色晶體狀NIPAM,產率為54.2%。
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